آلومینیوم پالادیزه به عنوان الکترود جامد جدیدی برای ولتامتری عاری سازی آندی: کاربرد در تجزیه ی آثار مس و نقره

چکیده: در این کار پژوهشی، از الکترود آلومینیوم پالادیزه (pd-al) به عنوان یک الکترود جامد جدید در اندازه گیری حساس و گزینشپذیر آثار مس و نقره، به شیوه ی ولتامتری عاری سازی آندی پالس تفاضلی استفاده گردیده است. الکترود آلومینیوم پالادیزه، از ویژگی های الکتروتجزیه ای مطلوبی نظیر تهیه ی آسان، گستره ی آندی نسبتاً وسیع، قیمت ارزان، غیر سمیت برخوردار می باشد که آن را به یک الکترود مناسب برای اندازه گیری های عاری سازی مس و نقره تبدیل ساخته است. امکان حصول پیش تغلیظ به دو شیوه ی غیرالکترولیزی (مدار باز) و الکترولیزی مورد مطالعه قرار گرفت. بررسی ها نشان دادند که در پیش تغلیظ غیرالکترولیزی، پاسخ های تکرارپذیر و محدوده ی خطی وسیعی بدست نمی آید. همچنین با این روش، جریان های عاری سازی کوچکی حاصل می شوند که انجام اندازه گیری ها در سطوح غلظتی میکرو مولار را غیر ممکن می سازد. از این رو، در تمامی اندازه گیری های عاری سازی از شیوه ی الکترولیزی جهت حصول پیش تغلیظ موثرتر استفاده گردید. از عاری سازی آثار مس با روبش پتانسیل در گستره ی پتانسیلی v 3/0- تا v 4/0+ (نسبت به sce)، دماغه ای در پتانسیل حدوداً صفر ولت و از عاری سازی آثار نقره با روبش پتانسیل در گستره ی پتانسیلی v 1/0+ تا v 6/0+ (نسبت به sce) نیز، دماغه ای در پتانسیل v 35/0+ ظاهر گردید. عوامل موثر در اندازه گیری عاری سازی آثار مس و نقره شامل: ph محلول الکترولیت زمینه، شرایط آماده سازی الکترود (مدت زمان ترسیب فیلم پالادیمی)، نوع و غلظت الکترولیت زمینه، پتانسیل ترسیب، مدت زمان پیش تغلیظ، سرعت همزدن، دامنه ی پالس پتانسیل، سرعت روبش پتانسیل و دمای انجام آزمایش، مورد بهینه سازی قرار گرفتند. نمودار معیارگیری عاری سازی بدست آمده برای اندازه گیری آثار مس در شرایط بهینه، در محدوده ی غلظتی ?m 60-1 با ضریب همبستگی 999/0? خطی بوده و حد تشخیص 81/2 ?m را بدست داد. همچنین از بکارگیری روش مذکور، برای اندازه گیری آثار نقره در شرایط بهینه، با دو زمان پیش تغلیظ متفاوت s 60 و s 300، به ترتیب پاسخ های خطی در محدوده های غلظتی ?m 30-3 و 15-5/0 ?m با ضرایب همبستگی به ترتیب 9989/0 و 9990/0 و حد تشخیص های ?m 1/28 و 7/0 ?m حاصل شدند. تکرارپذیری روش در شرایط بهینه، مورد بررسی قرار گرفت. مشخص شد که روش بکار گرفته شده و الکترود پیشنهادی از تکرارپذیری بالایی برخوردارند. برای 5 بار اندازه گیری متوالی با الکترود تازه تهیه شده در محلول حاوی کاتیون مس به غلظت ?m 10 و نیز 3 بار اندازه گیری متوالی همین محلول بدون تجدید الکترود به ترتیب انحراف استانداردهای نسبی 95/1% و 95/2% بدست آمدند. همچنین برای 7 بار اندازه گیری متوالی محلول حاوی کاتیون نقره به غلظت ?m 10 و نیز 5 بار اندازه گیری متوالی در غلظت ?m 20 بدون تجدید الکترود به ترتیب انحراف استانداردهای نسبی 75/2% و 65/1% حاصل شدند. تأثیر یون های مزاحم مختلف بررسی شد و مشخص شد که روش پیشنهادی عاری از مزاحمت های گونه های مورد بررسی می باشد. کارآیی روش و الکترود بکارگرفته شده نیز، با اندازه گیری موفقیت آمیز آثار مس و نقره به ترتیب در نمونه های قرص مولتی ویتامین و فیلم رادیولوژی به اثبات رسید.